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    煤炭测氢仪测定原理和方法

    2016-08-11 09:33:17  来源:恒科仪器
    煤炭测氢仪测定原理和方法
    一、碳测定仪测定方法原理
    鹤壁市恒科仪器*新技术指导说明,一定量的煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增量计算煤中碳和的含量。煤样中硫和氧对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除,在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。

    二、测定仪测定试剂和材料
    ( D 碱石棉:化学纯,粒度1 一Zmm :或碱石灰:化学纯,粒度0 一Zmm 。( 2 )无水氯化钙:分析纯,粒度2 一smm ;或无水高氯酸镁:分析纯,粒度1 一3mm。
    ( 3 )氧化铜:化学纯,线状(长约smm )。
    ( 4 )铬酸铅:分析纯,粒度1 一mm 。
    ( 5 )银丝卷:丝直径约0 . 25mm。
    ( 6 )铜丝卷:丝直径约0 . smm 。
    ( 7 )氧气:99 . 9 % ,不含。氧气钢瓶上配用氧气吸入器。
    ( 8 )三氧化钨:分析纯。
    ( 9 )粒状二氧化锰:化学纯,市售或用硫酸锰和高锰酸钾制备。制法:称取259 硫酸锰,溶于soomL 蒸馏水中,另称取16 . 49 高锰酸钾,溶于300mL 蒸馏水中。两溶液分别加热到50 一60 ℃.在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰
    水分(M . d )重复性
    < 50 . 20
    5 ? 10 0 . 30
    > 100 . 40
    溶液中,并加以剧烈搅拌。然后加入10mL ( 1 + 1 )硫酸(分析纯)。将溶液加热到70 一80 ℃并继续搅拌smin ,停止加热,静置2 一3h 。用热蒸馏水以倾泻法洗至中性。将沉淀移至漏斗过涟,除去水分,然后放入干燥箱中,在150 ℃左右干燥2 一3h ,得到褐色、疏松状的二氧化锰,小心破碎和过筛,取粒度0 . 5 一Zmm 的备用.
    ( 10 )高锰酸银热解产物:当使用二节炉时,需制备高锰酸银热解产物。制备方法如下:将1009 化学纯高锰酸钾,溶于ZL 蒸馏水中,煮沸。另取107 . 59化学纯硝酸银溶于约50mL 蒸馏水中,在不断搅拌下,缓缓注入沸腾的高锰酸钾溶液中,搅拌均匀后逐渐冷却并静置过夜。将生成的深紫色晶体用蒸馏水洗涤数次,在60 一80 ℃下干燥1h , 然后将晶体一小部分一小部分地放在瓷皿中,在电炉上缓缓加热至骤然分解,成银灰色疏松状产物,装入磨口瓶中备用。(不能长期大量贮存受热分解)。
    ( 11 )真空硅脂。
    ( 12 )硫酸:化学纯。
    ( 13 )带磨口塞的玻璃管或小型干燥器(不放干燥剂).

    三、试原理― 碳测定仪包括净化系统、燃烧装置和吸收系统三个主要部分,结构如图l 所示。

    ( 1 )净化系统,包括以下部件:
    a .气体干燥塔:容量soomL , 2 个,一个(A )上部(约2 乃)装入无水抓化钙(或无水高抓酸镁),下部(约1 乃)装碱石棉(或碱石灰):另一个(B )装无水氛化钙(或无不高抓酸镁)。
    b .流t 计:量范围0 一150mUmin 。
    ( 2 )燃烧装置,由一个三节(或二节)管式炉及其控温系统构成,主要包括以下部件:
    a .电炉:三节炉或二节炉(双管炉或单管炉),炉膛直径约35mm。三节炉:*节长约230mm,可加热到(850 士10 )℃,并可沿水平方向移动;第41二节长330 一350mm,可加热到(800 士10 )℃;第三节长130 一150mm,可加热到(600 士10 )℃,二节炉:*节长约230mm,可加热到(850 士10 )℃.并可沿水平方向移动;第二节炉长130 一巧omm ,可加热到(5oo 士10 )℃。每节炉装有热电偶、温和控温装置.b .燃烧管:素瓷、石英、刚玉或不锈钢制成,长noo 一1200mm(使用二节炉时,长约80 ( ) mm ) ,内径2 压22mm,壁厚约Zmm 。c .燃烧舟:素瓷或石英制成,长约80mm.
    d .橡皮塞或橡皮帽(*好用耐热硅橡胶)或铜接头。
    ( 3 )吸收系统,包括以下部件:
    a .吸水U 形管(见图2 )装药部分高100 一12Omm ,直径约15Inln ,入品端有一球形扩大部分,内装无不氯化钙或无水高氯酸镁。
    b .吸收二氧化碳U 形管(见图3 ) 2 个。装药部分高100 一120mm,直径约巧mm , 前2 乃装碱石棉或碱石灰,后l 乃装无水氛化钙或无水高氛酸镁。
    c .除氮U 形管(见图3 ) :装药部分高1 ( X 〕吐20mm,直径约15m,前
    2 乃装粒状二氧化锰,后1 乃装无水抓化钙或无水高氯酸镁。
    d .气泡计:容量约10mL ,内装浓硫酸。

    四、试验准备
    ( 1 )净化系统各化容器的充填和连接.
    按规定在净化系统各容器中装入相应的净化剂,然后按图l 所示将各容器连接好。氧气可由氧气钢瓶通过可调节流量计的减压阀供给。净化剂经70 一100 次测定后,应进行检查或更换。
    ( 2 )吸收系统各容器的充填和连接。
    按规定在吸收系统各容器中装入相应的吸收剂。为保证系统气密,每个U 形管磨口塞处涂少许真容硅脂,然后按图1 所示顺序将各容器连接好。吸收系统的末端可连接一个空U 形管(防止硫酸倒吸)和一个装有硫酸的气泡计。
    当出现下列现象时,应更换U 形管中试剂:
    a .吸水U 形管中的氯化钙开始溶化并阻碍气体畅通。
    b .第二个吸收二氧化碳的u 形管一次试验后的质量增加达50mg 时,应更换*个U 形管中的二氧化碳吸收剂;
    c .二氧化锰一般使用50 次左右应更换.上述U 形管更换试剂后,应以120m曰min 的流量通入氧气至质量恒定后方能使用。
    ( 3 )燃烧管的填充
    a .使用三节炉时,按图4 所示填空:

    用直径约0 . smm 的铜丝制做三个长约30mm和一个长约100mm直径稍小于燃烧管使之既能自由插入管内又与管壁密接的铜丝卷。从燃烧管出气端起,留50mm空间,依次充填30mm丝直径约0 . 25mm银丝卷,30mm铜丝卷,130 一150mm(与第三节电炉长度相等)铬酸铅(使用石英管时,应用铜片把铬酸铅与石英管隔开), 30mm铜丝卷,330 一350mm(与第二节电炉长度相等)线状氧化铜,30mm铜丝卷,310Inln 空间和loomm 铜丝卷.燃烧管两端通过橡皮塞或铜接头分别同净化系统和吸收系统连接.橡皮塞使用前应在105 一110 ℃下干燥8h 左右。燃烧管中的填充物(氧化铜、铬酸铅和银丝卷)经70 一100 次测定后应检查或更换。
    注:下列几种填充物经处理后可重复使用:
    氧化铜,用lmm 孔径筛子筛去粉末;铬酸铅,可用热的稀碱液(约5 *L 氧化钠溶液)浸渍、用水洗净、干燥,并在500 一600 , C 下灼烧0 . 5h 银丝卷,用浓氨水浸泡smin ,在蒸馏水中煮沸smin 用蒸馏水冲洗干净并干燥。
    b .使用二节炉时,
    按图5 所示填充
     

    按a 给出的细节,做两个长约10mm和一个长约loomm 的铜丝卷,再用100 目铜丝布剪成与燃烧管直径匹配的圆形垫片3 碑个(用防止高锰酸解热解产物被气带出), 然后按图5 所示部位填入。
    ( 4 )炉温的校正
    将工作热电偶插入三节炉(或二节炉)的热电偶孔内,使热端插入炉膛与高温计连接。将炉温升至规定温度,保温lh 。燃后沿燃烧管轴向将标准热电偶依次插到空燃烧管中对应于*、第二、第三节炉(或*、第二节炉)的中心处(注意勿使热电偶和燃烧管管壁接触)。根据标准热电偶指示,将管式电炉调节到规定温度并恒温smin 。记下相应工作热电偶的读数,以后即以此为准控制炉温。
    ( 5 )空白试验
    将仪器各部分按图1 所示连接,通电升温.将吸收系统各U 形管磨口塞旋至开启状态,接通氧气,调节氧气流量为120m日min ,并检查系统气密性.在升温过程中,将*节电炉往返移动儿次,通气约加min 后,取下吸收系统,将各U形管磨口塞关闭‘" , 用绒布擦净,在天平旁放置10min 左右,称量。当*节炉达到并保持在(850 士10 ) ℃,第二节炉达到并保持在(800 士10 )℃,第三节炉达到并保持在(600 士10 )℃后开始作空白试验。此时*节炉移至紧靠第二节炉,接上已经通气并称量过的吸收系统.在一个燃烧舟内加入三氧化钨(质量和煤样分析时相当)。打开橡皮塞,取出铜丝卷将装有三氧化钨的燃烧舟用镍铬丝推棒推至*节炉入口处,将铜丝卷放在燃烧舟后面,塞紧橡皮塞.接通氧气并调节流量为120mUmin 。移动*节炉,使燃烧舟位于炉子中心,通气23min ,将*节炉移回原位。Zmin 后取下吸收系统U 形管,将磨口塞关闭‘l '''' ,用绒布擦净,在天平旁放置10min 后称量。吸水U 形管增加的质量即为空白值.重复上述试验,直到连续两次空白测定值相差不超过0 . 00109 ,除氮管、二氧化碳吸收管*后一次质量变化不超过0 . 00059 为止。取两次空白值的平均值作为当天的空白值。在做空白试验前,应先确定燃烧管的位置,使出口端温度尽可能高又不会使橡皮塞受热分解。如空白值不易达到稳定,可适当调节燃烧管的位置。

    五、碳测定仪分析步骤
    ( l )三节炉法分析步骤
    a .将*节炉炉温控制在(850 士10 )℃,第二节炉炉温控制在(810 士10 )℃,第三节炉炉温控制在(600 士10 )℃,并使*节炉紧靠第二节炉.
    b .在预先灼烧的燃烧舟中称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样0 . 29 ,称准至0 . 00029 ,并均匀铺平.在煤样上铺一层三氧化钨。可将燃烧舟暂存入专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。
    c .接上已称量的吸收系统,并以120mUmin 的流量通入氧气。打开橡皮塞,取出铜丝卷,迅速将燃烧舟放入燃烧管中,使其前端刚好在*节炉炉口,再放入铜丝卷,塞上橡皮塞。保持氧气流量为120mUmin 。lmin 后向净化系统方向移动*节炉,使燃烧舟的一半进入炉子;Zmin 后,移炉,使燃烧舟全部进入炉子:再Zmin 后,使燃烧舟位于炉子中央。保温18min 后,把*节炉移回原位Zmin 后,取下吸收系统,将磨口塞关闭‘" ,用绒布擦净,在天平旁放置10min后称量(除氮管不必称量)第二个吸收二氧化碳U 形管变化小于0 . 00059 计算时忽略.
    ( 2 )二节炉法分析步骤
    用二节炉进行碳、测定时,*节炉控温在(850 士10 )℃,第二节炉控温在(5oo 士10 )℃并使*节炉紧靠第二节炉。每次空白试验时间为20min 。燃烧舟移至炉子中心后,保温13min ,其他操作按(b )和(c )的规定进行。
    ( 3 )试验装置可靠性检验
    为了检查测定装置是否可靠,可用标准煤样,按规定的试验步骤进行测定。如实的碳、值与标准煤样碳标准值的差值在标准煤样规定的不确定范围内,表明测定装置可靠。否则,须查明原因并纠正后才能进行正式测定.



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