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煤的全自动工业分析仪使用方法
2016-11-28 10:00:22 来源:恒科仪器煤的全自动工业分析仪使用方法
鹤壁市恒科煤质分析仪器 煤的工业分析即煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
1.水分测定方法(空气干燥法)
1.1方法提要
称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110C干燥箱内,于空气流中干燥到质量恒定
质量损失计算出水分的质量分数。
1.2分析步骤
1 在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2 mm的空气干燥煤样(1±0.1)g至0. 000 2 g,平摊在称量瓶中。
2打开称量瓶盖,放人预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱,在一直鼓风
条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1~1.5 h。
3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20 min)后称量
4进行检查性干燥,每次30 min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2. 00%以下时,不必进行检查性干燥。
1.3结果的计算
空气干燥煤样的水分计算公式:
Mad=100
式中:
Mad--空气干燥煤样的水分,单位为百分数(%);
M---称取的空气干燥煤样的质量,单位为克(g);
M1—煤样干燥后失去的质量,单位为克(g)。
水分测定的精密度
水分(Mad)/% 重复性限/% <5.00
5. 00~10. 00
>10. 000. 20
0.30
0. 40
测定煤中灰分的方法——缓慢灰化法和快速灰化法。
2.1缓慢灰化法
称取一定量的空气干燥煤样,放人马弗炉中,以一定的速度加热到( 815±10)℃,灰化并灼烧到质量恒定以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。
2.2仪器设备
马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为( 815±10)℃。炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟囱,下部离炉膛底(20~30) mm处有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm通气孔。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。
灰皿:瓷质,长方形,底长45 mm,底宽22 mm,高14 mm
灰皿
2.3分析步骤
先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2 mm的空气干燥煤样(1±0.l)g,称准至0.0002g均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0. 15 g。
将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有15 mm左右的缝
隙,在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30 min。继续升温到(815±10)并在此温度下灼烧1h
从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5 min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量
进行检查性灼烧,每次20 min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.001 0 g为止。以*后一次灼烧后的质量为计算依据,灰分低于15%,不必进行检查性灼烧.
2.4快速灰化法
a) 将装有煤样的灰皿放在预先加热至(815±10)℃的灰分快速测定仪的传送带上,煤样自动送入仪器内完全灰化,然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。
专用仪器:快速灰分测定仪
分析步骤
b) 将快速灰分测定仪预先加热至(815±10) 开动传送带并将其传送速度调节到17 mm/min左右或其他合适的速度。
c) 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2 mm的空气干燥煤样(0.5±0.01g)
至0. 000 2 g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.08 g。
d)将盛有煤样的灰皿放在快速灰分测定仪的传送带上,灰皿即自动送入炉中。
e) 当灰皿从炉内送出时,取下,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5 min左右移入干燥器中冷却至室温(约20 min)后称量。
将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815土10)℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定,以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。
2.5分析步骤
a) 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2 mm的空气干燥煤样(1士O.1)g,称准至O.000 2 g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15 g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。
b) 将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推人马弗炉中,先使*排灰皿中的煤样灰化。待5~10 min后煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2 cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃,试验应作废)。
c) 关上炉门,在( 815±10).C温度下灼烧40 min。
d) 从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5 min左右,移人干燥器中冷却至室温(约20 min)称量
e) 进行检查性灼烧,每次20 min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.001 0 g为止,以*后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定,应改用缓慢灰化法重新测定,灰分低于15. 000%时,不必进行检查性灼烧。
2.6结果的计算
空气干燥煤样的灰分计算:
Aad=
Aad-空气干燥煤样的灰分,单位为百分数(%);
m-称取的空气干燥煤样的质量,单位为克(g);
mi-灼烧后残留物的质量,单位为克(g)。
灰分测定精密度
灰分测定重复性及再现性
3.挥发分测定
称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900土10)℃下,隔绝空气加热7 min。以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。
挥发分坩锅,有配合严密盖的瓷坩埚,形状和尺寸如图所示。坩埚总质量为15~20 g。
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