定硫仪(测硫仪)硬件的安装与调试
整机系统由定硫仪主机单元、送样单元、计算机系统和打印机四个单元组成。
1、打开送样单元上盖,对准燃烧炉入口处,固定推样棒成一条直线,使送样瓷舟出入炉体畅通。石英管送气口到电解池间均需用硅橡胶管连接,并尽量做到玻璃口对玻璃口封接,以防硫化物对硅橡胶管腐蚀。
2、将高温燃烧炉引线接在有“电炉”字样的两个接线柱上。热电偶插入炉后面热电偶孔内,插到底后退出约2mm固定即可。热电偶引线接在红、黑两个热电偶接线柱上,(将接线柱短路线拆除)正端接红、负端接黑。将电解池上方的四芯引出插头接标有“电解池”字样的四芯插座内。将计算机后面标有“接控制器”字样的十六芯插座与控制器后面标有“接计算机”字样的十六芯插座之间,用两端带有十六芯插头的电缆线连接。至此,整机电气接线即完成。
3、电解池安装及检漏:打开电解池上盖,用自来水冲洗电解池及四支铂金电极,并用乙醇(或丙酮)棉球小心擦拭,*后用蒸馏水冲洗(注意:严防将乙醇(或丙酮)液体直接接触电解池壳体及上盖)。将搅拌棒放入电解池内,盖好上盖,在电解池中注满水,用乳胶管将电解池的抽气管及烧结玻璃熔板的接管连接起来,安紧电解池上的橡皮塞,打开电解池的放液管,如水面不下降,标明电解池不漏气。
4、电解液的配制:碘化钾(GB/T1272)、溴化钾(GB/T649)、各5g,冰乙酸(GB/T676)10ml,溶于250~300ml蒸馏水中即可。
5、加电解液:打开电解池上方的橡皮塞,放上漏斗,溶液很快漏入电解池内。
6、 慢旋“炉流”控制旋钮,调整加热电流,电流不宜过大,*初5~7A,然后加大到8A或10A,大约40分 炉温可升到1150℃。把电流表调到8A位置,燃烧炉开始升温,当升温到900℃-1000℃时,打开搅拌器按钮,调整搅拌调速旋钮到(1000-1500转/分)合适转速后,打开电磁泵开关,调节气体流量计到规定的气体流速(1000ml/min),关闭燃烧管与电解池间的玻璃活塞,观察气体流量计的转子是否下降,如下降则表示接电解池的净化系统亦不漏气, 否则检查漏气原因,主要是接口部位。 排除故障后打开燃烧管与电解池间的活塞,以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。
7、以上准备做完后,便可称量试样。在试样称量前,应尽可能的将试样瓶内试样混合均匀,用手捏住带盖的试样瓶上方,手腕自上而下的圆周运动,切勿上下摇动试样瓶;或打开瓶盖用称样勺搅拌试样,试样充分混合是确保结果准确的关键之一。称样的重量是三位数,即50.0mg左右.
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